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萃取、分液后如何将四氯化碳与碘分开?

[ 发布日期:2016-12-13 点击:1440 来源:洛阳市三诺化工有限公司 【打印此文】 【关闭窗口】]

问题:萃取、分液后得到碘的四氯化碳溶液,如何再将四氯化碳和碘分开呢?是蒸馏么?如果是蒸馏,谁先被蒸馏出来呢?

解答:1.蒸馏法分离的实验探究

1)实验原理:由于I2CCl4沸点不同,加热其混合物,沸点低的CCl4先被蒸馏出来,从而达到分离的目的(从资料查得I2熔点:114℃,沸点184℃,而CCl4沸点77℃,沸点相差107℃,可以通过蒸馏的方法把CCl4蒸馏出去,从而与碘分离。不过蒸馏时,需要水浴加热,以便及时控制温度)。

2)实验现象:80℃水浴片刻,烧瓶中出现紫色蒸汽,锥形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液,最终烧瓶中残留少量的碘。

2.化学法分离的实验探究

1)用NaOH浓溶液反萃取法,使I2转化成碘盐进行富集。

I2和CCl4的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应,所以可以用较浓氢氧化钠溶液对I2CCl4的溶液进行反萃取,使CCl4得到回收,I2NaOH反应后,能以盐的形式富集。这一萃取进行得十分完全。反应为:3I26NaOH==5NaINaIO33H2O;当NaINaIO3富集到相当量时,使体系变成酸性介质(如加入足量的H2SO4),使其中碘元素转变成I2单质得以回收。反应为:5NaINaIO33H2SO4==3Na2SO43I23H2O

用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取,在理论上和实践上都是可行的。查得NaOH固体的密度为2.1g/cm3,它与I2反应的产物NaI的密度为3.7g/cm3NaIO3的密度为4.3 g/cm3,都大于CCl4的密度。而CCl4的密度为1.59g/cm3,也远远大于I-及I2的密度。这样就构成一个三相体系,即固体NaOH(及反应生成的NaINaIO3)在最下层,CCl4在中层,最上层为含I2的水层。当上面的水层中含有的I2时,两步萃取可以同时进行。即水层的I2进入中层的CCl4层,中层的CCl4层里的I2又与下层的NaOH反应。I2在水层和CCl4层中不再有分配平衡,加快了萃取的进度,自发生成的I2最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl4倾倒在分液漏斗中进行分液,得以回收CCl4;而下层的固体放入蒸发皿中,并滴入适量的稀H2SO4进行加热处理使碘升华——凝华即可得到碘。

2)过氧化氢法。从资料上查得,碘可与过氧化氢和碳酸氢钠混合液发生反应:        

I2+H2O22NaHCO3 = 2NaICO2↑+O2        

实验1:取10mL学生实验后的碘的CCl4萃取液于大试管中,先加入20滴饱和NaHCO3,后加入30%H2O2溶液,液体只是分层,没有其他现象。振荡后紫色逐渐变浅,并有大量气体产生,静置后CCl4仍有气泡产生。弃去上层清液,继续加入10滴饱和NaHCO310H2O2溶液振荡,颜色全部褪去。移入分液漏斗进行分液,得到纯净的CCl4,而碘转化为NaI 富集。

3. 结果讨论         

1)采用常压蒸馏方法不能很好分离碘和四氯化碳        

80℃水浴片刻,烧瓶中出现紫色蒸汽,锥形瓶中也开始收集到紫色的液体。最终烧瓶中残留少量的碘,大部分的碘和四氯化碳一同被蒸出。通过对比实验,证明将碘置于烧瓶中,水浴加热到50℃时,烧瓶中已有少量的紫色蒸汽,当水浴加热到77℃时,烧瓶中已有很多紫色蒸汽。由此说明碘在77℃时较多地升华,所以在四氯化碳的沸点时,大部分的碘随着四氯化碳一起蒸出,说明常压蒸馏不能分离碘和四氯化碳。        

2)减压蒸馏可以分离碘和四氯化碳 

将碘和四氯化碳的混合液(2g碘溶于30mL四氯化碳中),在室温下,压力在1015mmHg,进行减压蒸馏,约8分钟就将碘和四氯化碳分离开来。        

综上所述,用蒸馏的方法来提取碘是不可采用的方法,常压蒸馏不能分离,减压蒸馏可以分离,但通常在实验室不方便操作。因此,采用化学方法(NaOH浓溶液反萃取法;过氧化氢法)来分离碘和四氯化碳具有一定的可行性。

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